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Tecnología NIR: la huella espectral como herramienta (at-line y on-line) para incorporar en sistemas de calidad, seguridad y trazabilidad en alimentación animal

Referencia: RTA2005-00212-C02-01. Organismo financiador: Instituto Nacional de Investigación y Tecnología Agraria y Alimentaria. Importe: 201.380 €. Duración: 2005-2008.

Equipo investigador

Begoña de la Roza Delgado SERIDA
Ana Soldado Cabezuelo SERIDA
Fernando Vicente Mainar SERIDA
José R. Quevedo Pérez Universidad de Oviedo
Gustavo Fernández Bayón Universidad de Oviedo
Valle Fernández Ibáñez INIA (Becaria)
Ana Garrido Varo Universidad de Córdoba
Augusto G. Cabrera Universidad de Córdoba
José E. Guerrero Ginel Universidad de Córdoba
Pablo Lara Vélez Universidad de Córdoba

Equipo técnico

Alfonso Carballal Samalea SERIDA
Sagrario Modroño Lozano SERIDA

Entidades Colaboradoras

S.C.A Ganadera del Valle de los Pedroches
SAPROGAL

Resultados y conclusiones

Metodología macro-NIRS

Para mantener el estándar de calidad en un producto se exige que los atributos asociados al mismo se encuentren dentro de un determinado rango, rechazando aquellas materias primas o productos finalizados que se alejan de su especificidad. Este proyecto ha incrementado la base de datos espectrales de alimentos animales y se han desarrollado y validado los modelos quimiométricos en macro-NIRS para la predicción, en forma intacta, de las características de la composición (valor nutritivo) de los alimentos, la detección de sustancias indeseables y la desviación del producto de los estándares de calidad y seguridad. En este sentido, se han desarrollado ecuaciones NIRS más exactas y precisas para determinar el valor nutritivo de mezclas unifeed y sus ingredientes (maíz, cebada y soja) en un equipo de red dispersiva (Foss NIRSystem 6500).

Por otro lado, para el establecimiento de la tecnología NIRS como sensor de seguridad alimentaria, se han evaluado la características tecnológicas de los diferentes instrumentos NIRS at-line que dispone el SERIDA, de red dispersiva en el rango: 400-2.500 nm y de Transformada de Fourier (FT-NIR Spectrum One, Perkin Elmer, rango: 1.100-2.500 nm) y se han desarrollado diferentes modelos quimiométricos para la detección de sustancias indeseables, concretamente la aflatoxina B1 (AFB1) en cereales. Los resultados obtenidos muestran mejores estadísticos de calibración y validación con el equipo de Transformada de Fourier. No obstante, todos los modelos NIRS desarrollados para la detección de AFB1 en cereales, han puesto de manifiesto la eficacia de la metodología macro-NIRS desarrollada para la detección rápida de muestras contaminadas, según los límites permitidos por la legislación para este tipo de muestras (contaminada = ó >20 ppb). Este trabajo aporta una metodología para la detección de AFB1 en tiempo real, sin necesidad de pretratar la muestra, lo que es de gran interés para la seguridad alimentaria.

Metodología micro-NIRS

Se ha desarrollado una metodología analítica basada en la microscopia NIRS como alternativa a la microscopia clásica. Una vez optimizados los parámetros instrumentales y el pretratamiento de la muestra, se comenzó la recogida de espectros micrográficos con el Autoimage FT-NIR Spectrum One. Se han tomado 48.899 espectros micrográficos de 30 ingredientes procedentes de 229 muestras.

Para el desarrollo de modelos multivariantes de clasificación, se han utilizado diferentes herramientas quimiométricas discriminantes: a) KNN (distancia vecinal), método quimiométrico especialmente indicado para la clasificación de "datos" multivariantes que no poseen una distribución normal; b) Máquinas de Soporte de Vectores (SVM), método de clasificación basado en el aprendizaje de ejemplos concretos.

En estas metodologías se han seguido dos estrategias diferenciadas, la primera basada en la capacidad de desarrollar algoritmos matemáticos capaces de discriminar entre sí cada uno de los 30 ingredientes incluidos en la librería (control de calidad) y la segunda para maximizar las diferencias entre los ingredientes de origen vegetal y de origen animal (seguridad alimentaria). Los resultados comparados de validación aplicando KNN y SVM se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Resultados de validación obtenidos en la clasificación de ingredientes en función del origen, animal y vegetal

El desarrollo de modelos estables y robustos implica un importante esfuerzo económico y requiere un periodo prolongado de optimización de la metodología estadística. Por ello, es necesario disponer de procedimientos que permitan el ajuste de la respuesta espectral obtenida en diferentes equipamientos micro-NIRS. Se han diseñado distintas estrategias de clonación y se han evaluado diferentes pre-tratamientos matemáticos de la señal espectral, como Detrend, SNV (Standard Normal Variate), primera y segunda derivada, así como modelos de ajuste espectral o de estandarización directa para corregir las diferencias espectrales encontradas. En la Figura 1 se muestran los micro espectros recogidos en el equipo de la Universidad de Córdoba (UCO) y del SERIDA (en dos tiempos distintos) utilizando maíz como ingrediente de clonación y después de aplicar los pre-tratamientos matemáticos siguientes: derivada de orden uno, Detrend y SNV. Tal y como observamos en la Figura 1, el ajuste de la señal espectral consigue establecer un solapamiento claro entre los diferentes espectros tomados en los equipamientos micro-NIRS del SERIDA y la UCO.

Figura 1. Espectros de maíz recogidos en los instrumentos micro-NIRS del SERIDA y la UCO.

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