Equipo investigador
Begoña de la Roza Delgado SERIDA
Ana Soldado Cabezuelo SERIDA
Fernando Vicente Mainar SERIDA
José R. Quevedo Pérez Universidad de Oviedo
Gustavo Fernández Bayón Universidad de Oviedo
Valle Fernández Ibáñez INIA (Becaria)
Ana Garrido Varo Universidad de Córdoba
Augusto G. Cabrera Universidad de Córdoba
José E. Guerrero Ginel Universidad de Córdoba
Pablo Lara Vélez Universidad de Córdoba
Equipo técnico
Alfonso Carballal Samalea SERIDA
Sagrario Modroño Lozano SERIDA
Entidades Colaboradoras
S.C.A Ganadera del Valle de los Pedroches
SAPROGAL
Se siguió construyendo la base de datos espectral que caracteriza e identifica de manera inequívoca todas las muestras de ingredientes y dietas completas, para incrementar la variabilidad e implementar el control de calidad y seguridad alimentaria a nivel de explotación. Para un total de 446 muestras se recogió el espectro macro-NIR en todos los equipos NIRS del SERIDA sobre muestra en forma intacta (Foss NIRSystem 6500 de red de difracción y en FT-NIR Spectrum One de transformada de Fourier), a excepción del Foss NIRSytem 5000, que sólo permite analizar sobre muestra desecada y molida. La Figura 1, muestra espectros recogidos sobre muestras en forma intacta que presentan gran semejanza, a pesar de tratarse de muestras sumamente heterogéneas, mientras que el espectro medio recogido sobre muestras desecadas y molidas parece presentar menor información, a pesar de ser más homogéneas, no presentar humedad y a penas tener influencia el efecto “scattering” debido al tamaño de partícula. Se realizó el análisis micotoxicológico de muestras ingredientes y mezclas finales en aflatoxina B1 (AFB1) por dos test analíticos diferentes, atendiendo a los límites de AFB1 establecidos por la Directiva de la UE para productos de alimentación animal (CE, 2003b). En ingredientes, de 76 muestras de maíz, 28 resultaron positivas en AFB1 y de 76 muestras de cebada, resultaron 24 positivas. Estos datos se emplearon para desarrollar modelos de clasificación multivariante (Tabla 1) para la detección de AFB1.
Se comenzó a desarrollar diversos modelos de calibración para el análisis cualitativo y cuantitativo de ingredientes en piensos y dietas completas mediante las Máquinas de Soporte Vectorial (SVM) en entorno MATLAB. Los primeros resultados del modelo cualitativo para la detección de ingredientes en mezclas comerciales se muestran en la Tabla 2.
Tabla 1. Estadísticos de los modelos discriminantes desarrollados para cebada y maíz en grano en dos equipos NIRS.
INSTRUMENTOS |
TRATAMIENTO MATEMÁTICO |
ETC |
ETVC |
r 2 |
|
---|---|---|---|---|---|
Foss NIRSystem 6500 |
None |
0,0,11 |
0,149 |
0,229 |
0,752 |
SNVD |
0,0,1,1 |
0,139 |
0,142 |
0,917 |
|
SNVD |
1,5,5,1 |
0,137 |
0,201 |
0,815 |
|
SNVD |
2,5,5,1 |
0,069 |
0,194 |
0,828 |
|
FT-NIR |
None |
0,0,11 |
0,178 |
0,203 |
0,811 |
SNVD |
0,0,1,1 |
0,189 |
0,208 |
0,803 |
|
SNVD |
1,5,5,1 |
0,193 |
0,213 |
0,793 |
|
SNVD |
2,5,5,1 |
0,213 |
0,229 |
0,758 |
|
ETVC: error típico de validación cruzada; r 2: coeficiente de determinación de la validación cruzada. ETC: Error estándar de la calibración, SNVD: Normalización de la absorbancia y corrección de la tendencia.
Tabla 2. Porcentajes de error en la identificación cualitativa de ingredientes en mezclas comerciales por microscopía NIR (1600 espectros)
|
% Ingredientes Teóricos |
% Error en validación cruzada |
---|---|---|
Cebada |
12,75 |
3,92 |
Centeno |
12,31 |
2,54 |
Grasa by-pass |
12,50 |
0,00 |
Harina de carne |
12,69 |
1,97 |
Harina de pescado |
12,31 |
1,02 |
Harina de soja |
12,62 |
2,48 |
Pulpa de remolacha |
11,94 |
0,52 |
Trigo |
12,80 |
3,88 |
Figura 1. Espectro promedio de la población de mezclas unifeed (N=44) en diferentes instrumentos: a) Foss NIRSystem 6500, b) Foss NIRSystem 5000 y c) FT-NIR Spectrum One y distintas formas de presentación: a) y c) sobre muestra entera y b) sobre muestra molida.