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Estrategias de control de calidad on- site en leches enriquecidas de modo natural con Se y su especiación

Referencia: PC2010-54. Organismo financiador: Consejería Educación y Ciencia Plan de Ciencia, Tecnología e Innovación Proyecto cofinanciado por el Fondo Europeo de Desarrollo. Importe: 58 €. Duración: 2010-2012.

Equipo investigador

Begoña de la Roza Delgado. SERIDA (IP)
Ana Belén Soldado. SERIDA
Mª Amelia González Arrojo. SERIDA

Entidad Colaboradora

Sociedad Asturiana de Servicios Agropecuarios, S.A. ASA

Resultados y conclusiones

Resultados y conclusiones

El contenido de la leche en Se y otros nutrientes no es constante, si no que varía en función de múltiples factores como la raza del ganado, la estación, la frecuencia y el sistema de ordeño y, por supuesto, de la alimentación de los animales. Por ello, este proyecto ha planteado una tecnología con respuesta inmediata como es la tecnología NIRS para establecer un control de calidad, en leches enriquecidas en modo natural con Se. Sin embargo, la complejidad de la señal espectroscópica generada, debido a que el espectro NIR es extremadamente rico en información y la información a veces redundante entre otras razones por solapamientos de bandas, hace difícil su interpretación. Por ello, requiere un gran esfuerzo en el ámbito quimiométrico y en el desarrollo de calibraciones, pudiendo prolongarse la obtención de modelos robustos durante años, para que su uso en rutina sea simple e instantáneo.

Determinación de Se total
En la tabla 1 se presentan los modelos de predicción NIRS para la estimación del contenido de Se total en leche, que poseen los estadísticos más exactos y precisos para cada modo de presentación y tipo de análisis NIRS. Adicionalmente, aquellos modelos que cumplen la sistemática de calidad establecida en nuestro laboratorio tras la implantación de la Norma UNE-EN-ISO/IEC 17025 (ETVC≤1,33 x ETC y R2>0,7), se presentan en color.

 Tabla 1.- Estadísticos de los modelos de predicción NIRS para la determinación de Se total en leche

SNV: Standard Norma Variate, D: Detrending, ETC: Error de calibración, ETVC:Error de Validación Cruzada,
R2: Coeficiente de determinación de la calibración, r2: Coeficiente de determinación de la validación cruzada

 

A la vista de los resultados se puede concluir que:
 

Los espectros recogidos en leche líquida con el accesorio “cubeta opaque liquid cup” de 25 mm de paso óptico y en modo transreflectancia son los que permiten obtener el modelo de predicción con los mejores estadísticos de calibración y validación cruzada.

Los dos software quimiométricos evaluados, arrojaron similares coeficientes de determinación para calibración y validación cruzada en todas las estrategias quimiométricas ensayadas. Sin embargo, los errores fueron superiores con el Unscrambler v 9.8, probablemente como consecuencia de sus diferentes herramientas de selección y eliminación de muestras atípicas, antes del desarrollo del modelo de predicción.

El tratamiento matemático de la información espectral en primera derivada y la corrección de scattering mediante SNV (Standard Normal Variate) arrojaron mayoritariamente mejores estadísticos que el resto de tratamientos evaluados.

En el caso de la leche liofilizada, si bien las correlaciones poseen estadísticos menores de 0.5, requisito imprescindible para iniciar la consideración de un modelo con cierta probabilidad de viabilidad, los errores tanto de calibración como de validación cruzada, son los más bajos de todos los evaluados en el desarrollo de este proyecto. Se recomienda incrementar la variabilidad espectral con nuevas muestras.
 

Estudios de especiación cuantitativa del Se.

Dada la fuerte dependencia entre la forma química en la que están presentes los elementos traza en los distintos alimentos y su biodisponibilidad, se han llevado a cabo estudios de especiación de Selenio en las muestras de leche obtenidas durante la suplementación de los animales.
En el diagrama de barras (Figura 1) se muestra la evolución de las especies de Se, de bajo, medio y alto peso molecular en función de los días de suplementación. Se puede observar como la fracción de Se unida a las proteínas entre 43-36.6 kDa aumenta a medida que se incrementan los días de suplementación. 

Figura 1: Evolución de las especies de Se, de bajo, medio y alto peso molecular en función de los días de suplementación.

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