Resultado Proyecto
Generación de un nuevo sistema rápido de mejora de la homogeneidad de las premezclas vitamínico-minerales para alimentación animal mediante tecnología NIRS
Referencia: PGIDIT07MRU001E. Organismo financiador: Programa de Medio Rural del PGIDIT de la Xunta de Galicia. Importe: 26.100 €. Duración: 2008-2009.
Equipo investigador
José Leonardo Goberna COGAVIT
Ana Soldado Cabezuelo SERIDA
Begoña de la Roza Delgado SERIDA
Adela Martínez Fernández SERIDA
Entidad Colaboradora
CORRECTORES GALLEGOS S.L. (COGAVIT)
Avance de resultados
El presente proyecto de investigación se ha centrado en el desarrollo de un modelo de calibración NIRS para verificar, en tiempo real, la correcta homogeneidad y estabilidad de los contenidos en vitaminas de los correctores vitamínico-minerales producidos por la empresa COGAVIT S.L., y su implantación para el control de calidad.
Se recogieron por duplicado en un equipo NIRS Infraxact XDS (Foss NIRSystem), propiedad de la empresa, la información espectral de 300 muestras de premezclas con diferentes contenidos en vitaminas A y E. En la Tabla 1 se muestran las características de la población de calibración empleada para el desarrollo de los modelos quimiométricos NIRS en lo referente a la variabilidad muestral, atendiendo a los contenidos de vitamina A y E.
Tabla 1. Rango de la población global de premezclas sobre la base de los contenidos de vitaminas A y E
Vitamina A (UI/g) | Vitamina E (mg/kg) | |
Mínimo | 131,07 | 61,00 |
Máximo | 19756,73 | 89861,00 |
Media | 4322,44 | 17778,92 |
Desviación Estándar | 4545,22 | 24640,00 |
Número total de muestras | 300 | 300 |
En lo referente a las características espectrales de la población de calibración, la Figura 1 muestra la distribución tridimensional de los espectros de las 300 muestras. Las diferentes agrupaciones que se observan en esta representación están relacionadas directamente tanto con los contenidos de los excipientes: carbonato y sepiolita, como con la concentración de vitaminas presentes en la muestra (Tabla 1).
Figura 1. Representación tridimensional de las diferencias poblacionales espectrales existente en premezclas (N= 300) utilizando un equipo NIRS Infraxact (Foss NIRSystem)
Teniendo en cuenta esta variabilidad tanto de contenido en vitaminas como de distribución espectral, se plantearon dos estrategias diferentes de calibración: 1.- Desarrollo de un modelo global para estimar el contenido de vitaminas A y E en las premezclas; 2.- Desarrollo de modelos por rangos en base a la diferente distribución de vitaminas A y E en la población de calibración. A continuación, se desarrollaron y evaluaron los modelos quimiométricos NIRS con distintos tratamientos de la señal espectral, obteniéndose los mejores resultados cuando se aplica una normalización SNVD (Standard Normal Variate and Detrend) como pretratamiento de corrección de línea de base, y la primera derivada como tratamiento matemático. En la Tabla 2 se muestran los estadísticos de calibración obtenidos.
Tabla 2. Estadísticos de calibración para la cuantificación de vitamina A (VA) y E (VE) en muestras de corrector vitamínico-mineral
Modelo de calibración Global | |||||
SEC | RSQ | SECV | 1-VR | ||
VA (UI/g) | 390 | 0,944 | 479 | 0,916 | |
VE (mg/kg) | 1747 | 0,979 | 1847 | 0,983 | |
Modelo de calibración por Rangos | |||||
Rango | SEC | RSQ | SECV | 1-VR | |
VA (UI/g) | 131-3472 | 163 | 0,977 | 199 | 0,965 |
VA (UI/g) | 5551-19144 | 518 | 0.990 | 581 | 0.987 |
VE (mg/kg) | 61-3791 | 200 | 0,960 | 202 | 0,959 |
VE (mg/kg) | 6450-16913 | 380 | 0.967 | 476 | 0.949 |
VE (mg/kg) | 33797-89861 | 2606 | 0,980 | 3270 | 0,968 |
SEC y SECV Error típico de calibración y de validación cruzada;
RSQ y 1-VR: coeficientes de determinación de calibración y validación cruzada
A la vista de los resultados obtenidos (Tabla 2), podemos concluir que ha sido posible desarrollar modelos quimiométricos iniciales para la determinación de vitaminas A y E en premezclas, con valores de coeficientes de determinación de la validación cruzada, en todos los casos, superiores a 0,9.
En lo referente a la implantación de los mismos en la empresa, se recomienda utilizar las calibraciones NIRS por rangos para llevar a cabo la estimación de las vitaminas A y E en las pre-mezclas, puesto que los errores de predicción son más concordantes con el rango de medida.
Es necesario incrementar la variabilidad físico-química y espectral en las muestras de premezclas, tanto en lo referente al contenido en vitaminas A y E como en los excipientes, para optimizar la capacidad predictiva de los modelos quimiométricos desarrollados.